河北元成化工知识讲堂

【元成化工知识讲堂】聚丙烯酰胺水解度的测定GB―12005.6-89

【元成化工知识讲堂】阴离子聚丙烯酰胺水解度的测定方法

【元成化工知识讲堂】聚丙烯酰胺水解度的测定GB―12005.6-89

中华人民共和国标准

部分水解聚丙烯酰胺水解度

        测定方法    GB―12005.6-89

Determination for hydrolysls degree  of

Partly  hydrolysis  polyacrylamide

1、主题内容与适用范围

本标准规定了部分水解聚丙烯酰胺用甲基橙、靛蓝二磺酸钠为指示剂测定水解度的方法。

本标准适用于不同聚合方法制得的粉状或胶状水解聚丙烯酰胺的水解度的测定。 

2、引用标准

GB601滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB12005.2聚丙烯酰胺固含量测定方法 

3、方法提要

  部分水解聚丙烯酰胺是强碱弱酸盐，它与盐酸反应形成大分子弱酸，体系的pH值由弱碱性转变成弱酸性。

本标准用盐酸标准溶液滴定，选用甲基橙、靛蓝二磺酸钠为指示剂。用所消耗盐酸标准溶液的体积计算试样的水解度。

4、试剂和溶液

  本方法所用试剂及水均为分析纯试剂及蒸馏水。

4.1 盐酸标准溶液：按GB601配成c（HCl）=0.1mo1/L的溶液。

4.2 甲基橙溶液：用蒸馏水配成0.1%的溶液，贮存于棕色滴瓶中，有效期为15d。

4.3 靛蓝二磺酸钠溶液：用蒸馏.水配成0.25%的溶液，贮存于棕色滴瓶中，有效期为15d。

5、使用仪器

5.1 微量滴定管：容积1mL，最小刻度0.1mL。

5.2 锥形瓶：容积250mL。

5.3 称量瓶：直径20mm，高15mm。

5.4 量筒：容积100mL。

5.5 电磁搅拌器。

5.6 分析天平：感量0.0001g。

5.7 真空干燥箱。

5.8 铁支架，表面皿，玻璃板等。

6、试样溶液的配制

6.1 粉状试样溶液的配制

6.1.1 采用减量法称取0.028~0.032g试样，至±0.0001g，三个试样为一组。.

6.1.2 将盛有100mL蒸馏水的锥形瓶放在电磁搅拌器上，打开电源，调节搅拌磁子转数使液面旋涡深度达1cm左右，将试样缓慢加人锥形瓶中。

6.1.3 待试样完全溶解后，可直接进行水解度的测定。

6.2 胶状试样溶液的配制

6.2.1  当固含量在20%~30%时，取2一3g胶状试样，用剪刀剪成小碎块，置于表面皿上。当固含量在10%以下时，取8~10g胶状试样，平涂在15cmx15cm的玻璃板上。将试样置于真空干燥箱中在60℃，真空度5300Pa下干燥4h。

6.2.2  将干燥后的试样按6.1条的方法配成溶液。

6.2.3  测试后所余固体试样按GB12005.2测定试样的固含量。

7 测定步骤

7.1  用两支液滴体积比为l：1的滴管向试样溶液中加人甲基橙和靛蓝二磺酸钠指示剂各一滴，试样溶液呈黄绿色。

7.2  用盐酸标准溶液滴定试样溶液，溶液由黄绿色变成浅灰色即为滴定终点。记下消耗盐酸标准溶液的毫升数。

8 结果表示

8.1 试样水解度按下式汁算：

    HD=（c・v×71×100）÷（1000m・s